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葡聚糖分子量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)葡聚糖分子量范圍
閱讀：129 發(fā)布時(shí)間：2023-10-17 食品中的營(yíng)養(yǎng)成分已有較完善的檢測(cè)方法，食品添加劑的檢測(cè)和評(píng)價(jià)也建立了較完備的體系，而食品的功效成分檢測(cè)方法的研究在國(guó)內(nèi)外均處于初級(jí)階段，功效成分的檢測(cè)方法滯后于保健食品的發(fā)展，為此我國(guó)的檢測(cè)工作者正在努力于建立各種功效成分的檢測(cè)方法。
在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)保健(功能)食品通用標(biāo)準(zhǔn)GB 16740-1997;中，主要包括多糖類(lèi)、功能性甜味料(劑)類(lèi)，功能性油脂類(lèi)、維生素類(lèi)、肽與蛋白質(zhì)類(lèi)、活性菌類(lèi)、微量元素類(lèi)。可見(jiàn)對(duì)糖類(lèi)的檢測(cè)在;功效成分;中占據(jù)著重要部分。在對(duì);功效成分;糖類(lèi)的檢測(cè)中,一方面要測(cè)定;功效成分;各種糖含量的多少,另一方面要測(cè)定多糖的平均分子量或相對(duì)分子質(zhì)量。
在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn);保健(功能)食品通用標(biāo)準(zhǔn)GB 16740-1997中，認(rèn)為多糖(7個(gè)以上的糖分子組成)具有抗疲勞、增強(qiáng)免疫力、 降血糖、降血脂、抗癌等方面的保健功能。可見(jiàn)多糖的保健功能性質(zhì)與糖的分子量密切相關(guān)。為滿足保健食品中功效成分檢測(cè)技術(shù)的要求，準(zhǔn)確測(cè)定保健食品中功效成分(各種糖類(lèi))平均分子量，保證保健食品中功效成分測(cè)量結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心研制了系列葡聚糖分子量范圍為5000～60;10x4六種分子量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(編號(hào)為：GBW(E)050004~GBW(E)050009)，具體主要指標(biāo)為分子量分布小于1.8。用于校準(zhǔn)，建立凝膠滲透色譜或者激光光散射儀的校準(zhǔn)曲線、角度光強(qiáng)修正。
克服缺乏之處，總結(jié)過(guò)去研制規(guī)范物質(zhì)的經(jīng)驗(yàn)。展望未來(lái)，21世紀(jì)主要任務(wù)是實(shí)現(xiàn)化學(xué)計(jì)量的溯源，針對(duì)化學(xué)成份量和化學(xué)測(cè)量的特點(diǎn)建立化學(xué)成份量的溯源體系，推動(dòng)分析化學(xué)事業(yè)的發(fā)展，符合廣大科技工作者的心愿
方法一般是指絕對(duì)丈量法，對(duì)分析法。有兩種：一是*基于物理規(guī)范的方法，如復(fù)現(xiàn)七個(gè)基本量的方法；另一種是基本基于物理規(guī)范的方法，為分析化學(xué)中常用的重量法、容量法，還有庫(kù)侖法和同位素稀釋質(zhì)譜法。這類(lèi)方法準(zhǔn)確度高。可信水平大。但由于絕對(duì)丈量法常需要專門(mén)的儀器設(shè)備，也有的方法操作復(fù)雜費(fèi)時(shí)，可供選擇的方法有限，定值元素?cái)?shù)量較多時(shí)，不可能都找到合適的絕對(duì)丈量法，就應(yīng)采用相對(duì)分析法進(jìn)行定值。分析過(guò)程中，應(yīng)選用規(guī)范物質(zhì)的規(guī)范溶液，因?yàn)樗胁淮_定度范圍，保證定量的準(zhǔn)確性。同時(shí)，還選用了多種不同原理的準(zhǔn)確、可靠的相對(duì)分析
大部分集中在大城市內(nèi)，國(guó)內(nèi)分析試驗(yàn)室很多。如北京、上海院校和研究機(jī)構(gòu)較多，各個(gè)地區(qū)也有不少中、小型的分析試驗(yàn)室，研制規(guī)范物質(zhì)并依照一級(jí)規(guī)范物質(zhì)技術(shù)規(guī)范實(shí)施，試驗(yàn)室的條件并不能*齊備，雖然我國(guó)在不長(zhǎng)的時(shí)間內(nèi)已經(jīng)能夠研制出800多種一級(jí)規(guī)范物質(zhì)，但是仍然集中在少數(shù)的工廠、科研單位和院校。不少試驗(yàn)室有條件、有能力參與規(guī)范物質(zhì)的定值。為了發(fā)揮試驗(yàn)室的特點(diǎn)，研制工作中我也注意到地區(qū)試驗(yàn)室的定值單位的分布，為我研制鋁合金、鈦合金規(guī)范物質(zhì)以及鎂合金、高溫合金規(guī)范物質(zhì)時(shí)，東北地區(qū)考慮一、兩個(gè)試驗(yàn)室，西北地區(qū)，也有一、兩個(gè)試驗(yàn)室參與分析，還有廣州、上海和北京地區(qū)都有試驗(yàn)室參與定值。祖國(guó)疆土遼闊，從南到北，從東到西，分析試驗(yàn)室分布的地區(qū)范圍很廣，溫度差別相當(dāng)大，對(duì)于不能夠做到恒溫、恒濕的試驗(yàn)室來(lái)說(shuō)，配制基準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，體積變化很大，對(duì)定值結(jié)果帶來(lái)較大影響。因?yàn)樵谶x擇定值單位時(shí)，應(yīng)考慮到不同地區(qū)、不同條件的試驗(yàn)室，這樣對(duì)分析結(jié)果的可信水平和準(zhǔn)確水平會(huì)更大一些。
如分析CaMgZnSiPB及一些雜質(zhì)元素，試驗(yàn)室的條件包括環(huán)境的整潔、儀器的完好和人員的分析水平。一些微量元素容易污染。首先水的質(zhì)量，自來(lái)水中CaMg含量很高，洗玻璃儀器時(shí)應(yīng)特別當(dāng)心，一是自來(lái)水帶進(jìn)樣品中，含量比原來(lái)要高出幾十倍甚至幾百倍。因此，分析中的每一過(guò)程都必須干凈、整潔，不受污染。另外分析工作者的水平是的分析人員對(duì)方法的原理、關(guān)鍵方法理解越深，試驗(yàn)結(jié)果越準(zhǔn)確。既要有理論水平，還要具備一定的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。其次是儀器的質(zhì)量，儀器分析是現(xiàn)代化學(xué)分析的主要工作手段。要保證儀器性能在使用時(shí)處于最佳狀態(tài)，才干獲得高質(zhì)量。現(xiàn)代儀器是一個(gè)復(fù)雜的系統(tǒng)，需要作好日常維護(hù)，定期校準(zhǔn)。儀器維修、校準(zhǔn)結(jié)果作書(shū)面記錄，存檔備查。
或請(qǐng)個(gè)別國(guó)外試驗(yàn)室進(jìn)行結(jié)果對(duì)照，有條件的單位可發(fā)放國(guó)外規(guī)范物質(zhì)給參加定值的試驗(yàn)室。這也是保證規(guī)范物質(zhì)溯源性的一個(gè)方面。單位在研制GBW02204鋁合金時(shí)，請(qǐng)日本試驗(yàn)室進(jìn)行分析結(jié)果對(duì)照試驗(yàn)，其結(jié)果如下表。
可帶國(guó)外的規(guī)范物質(zhì)同時(shí)進(jìn)行分析，定值工作過(guò)程中。最好選用同類(lèi)的規(guī)范或者化學(xué)成分相近的規(guī)范物質(zhì)進(jìn)行試驗(yàn)。如我研制GW02222鋁合金時(shí)，就用美國(guó)的7075進(jìn)行對(duì)照試驗(yàn)，研制GSBH600688鈦合金時(shí)，就用英國(guó)的318679以及美國(guó)的176進(jìn)行對(duì)照試驗(yàn)。這樣得到分析數(shù)據(jù)會(huì)客觀一點(diǎn)，可信水平和準(zhǔn)確性更高一些。
應(yīng)該加強(qiáng)技術(shù)管理和監(jiān)督。目前市場(chǎng)上規(guī)范物質(zhì)銷(xiāo)售比較混亂，為了保證規(guī)范物質(zhì)的溯源性。究竟是哪一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，標(biāo)志不清，有的無(wú)三證(即定級(jí)證書(shū)、制造計(jì)量器具許可證、規(guī)范物質(zhì)證書(shū))為了防止偽劣商品和保證質(zhì)量，希望技術(shù)監(jiān)督部門(mén)和有關(guān)部門(mén)加強(qiáng)監(jiān)督，制定具體措施，便于規(guī)范物質(zhì)和規(guī)范化工作的推廣和應(yīng)用。
也是指導(dǎo)正確使用規(guī)范物質(zhì)的說(shuō)明書(shū)。規(guī)范物質(zhì)證書(shū)是向使用人員提供足夠的技術(shù)信息和量值溯源性的依據(jù)，另一點(diǎn)是寫(xiě)好、用好、保管好規(guī)范物質(zhì)證書(shū)及其成份單。規(guī)范物質(zhì)證書(shū)是研制者向使用人員提供的質(zhì)量保證書(shū)。使用者在采用規(guī)范物質(zhì)之前，應(yīng)熟讀和理解證書(shū)的內(nèi)容，依照證書(shū)中所提出的要求和規(guī)范使用和保管規(guī)范物質(zhì)，同時(shí)規(guī)范物質(zhì)證書(shū)也是使用者檢驗(yàn)分析結(jié)果所具有溯源性的證明書(shū)。