研生試劑-干法灰化法測定食品中的鋁含量

鋁普遍存在于自然界中，因其本身具有優良的理化性質，曾被廣泛應用于日常生活中，如鋁制炊具、食品添加劑等。但隨著人類對鋁元素認識的不斷深入，鋁的生物毒性不斷被揭示，越來越被人們重視。世界衛生組織于1989年正式將鋁確定為食品污染物加以控制，我國也于1994年制定了面制品及膨化食品中鋁的*和相應的檢測方法。方法是使用鉻天青S比色法，該方法采用濕法消化對樣品進行無機化處理，此方法存在消化時間長、消化終點不易掌握等缺點，且殘留的HClO4干擾吸光度值，影響測定結果的準確性。為此，本文改用干法灰化對樣品進行無機化處理，并對試驗條件進行優化，以期提高食品中鋁含量測定的準確性。

1 材料與方法

1.1 儀器和試劑

供試驗的儀器為：TU-1901雙光束紫外可見分光光度計，馬弗爐，電子天平，pH計。

供試驗的試劑：乙酸-乙酸鈉溶液，0.5g/L鉻天青S溶液，0.2g/L溴化十六烷基*胺溶液，10.0g/L抗壞血酸溶液，1.0mg/L鋁標準使用液。

1.2 試驗方法

1.2.1 試樣的前處理。稱取1.0~1.5g試樣于瓷坩堝中，在電爐上碳化至無煙，冷卻后，移入馬弗爐中，在550益下灰化4h。如果灰化不*，取出冷卻后，加入幾滴硝酸濕潤并分散殘渣，再于電爐上小火蒸干，移入馬弗爐再灰化1~2h，冷卻后用水定容至10mL，搖勻后備用。

1.2.2 測定方法。吸取鋁標準使用液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL分別置于25mL比色管中。吸取消化好的樣品液2.0mL置于25mL比色管中。向標準管、樣品管和試劑空白管中依次加入1%硫酸溶液1.0mL、乙酸-乙酸鈉緩沖液8.0mL、10.0g/L抗壞血酸溶液1.0mL，混勻后加入0.2g/L溴化十六烷基*胺溶液2.0mL，再混勻后加入0.5g/L鉻天青S溶液2.0mL，之后用水稀釋至刻度，靜置30min。用1cm比色皿于分光光度計測定吸光值，通過繪制標準曲線來計算鋁含量。

2 結果與分析

2.1 波長的選擇

吸取鋁標準使用液2.0mL置于25mL的比色管中，依照1.2.2的方法步驟加入試劑，用1cm比色皿于分光光度計300~700nm波長范圍掃描光譜，發現在640nm處的吸光值zui大，因此本試驗選擇640nm作為吸收波長進行測定。

2.2 pH范圍的選擇

吸取鋁標準使用液2.0mL于25mL比色管中，依照1.2.2的方法步驟加入試劑，緩沖液pH值則分別選用4.0、4.5、5.0、5.5、6.0、6.5。用1cm比色皿于分光光度計*波長處測定吸光值。鉻天青S顯色劑受pH值影響很大，當pH值小于4.5時呈棕紅色，當pH值大于6.0時呈青藍色，當pH值在5.0~6.0時吸光值較穩定，當pH值為5.5時，三元絡合物的吸光值zui大，所以本試驗選用pH值為5.5的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液。

2.3 反應時間的選擇

吸取鋁標準使用液2.0mL于25mL比色管中，依照1.2.2的方法步驟加入試劑，立即用1cm比色皿于分光光度計*波長處測定吸光值，在0~40min內觀測吸光度值的變化情況。通過觀察其吸光值變化得知，試驗進行30min后其吸光值基本趨于穩定，故本試驗選用30min作為測定反應時間。

3 結論與討論

測定食品中的鋁含量，首先要進行樣品的預處理。采用的處理方法是濕法消解，該方法的缺點是消化時間長、耗酸量大，且對于含油脂量高的樣品處理效果不好，長時間加熱消化樣品時，容易燒干，可能引起殘余物燃燒或爆炸，若趕酸不*造成高氯酸殘留，無論使用分光光度法還是石墨爐法進行檢測都會產生負干擾，嚴重影響檢測結果的準確性。干法灰化進行樣品的前處理能夠克服上述的諸多缺點，本試驗對干法灰化處理樣品進行精密度試驗和回收率試驗的結果表明均可滿足測定要求。謝金城和唐孝富采用干法灰化處理和用國標方法比較無統計學差異。因此，干法灰化法比濕法消解法更具有優勢。